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      ZrOCl2催化瓊脂糖制備5-羥甲基糠醛和乙酰丙酸

      何欣駿; 馬嬌; 王康軍; 許占威; 賈松巖 沈陽化工大學化學工程學院; 遼寧沈陽110142; 中國科學院大連化學物理研究所; 遼寧大連116023; 大連理工大學精細化工國家重點實驗室; 遼寧大連116024

      關鍵詞:瓊脂糖 乙酰丙酸 zrocl2 

      摘要:以瓊脂糖為原料,分別采用CuCl2、NiCl2、MnCl2、MgCl2、FeCl3、AlCl3、ZrOCl2、SnCl4為催化劑催化轉化制備5-羥甲基糠醛(5-HMF)和乙酰丙酸(LA),篩選適用于瓊脂糖轉化的優(yōu)選催化劑,并對制備條件如溶劑含水量、催化劑用量、反應溫度以及反應時間等影響因素進行了考察。研究結果表明:以50 mg瓊脂糖為原料,ZrOCl2為催化劑,二甲基亞砜(DMSO)為反應溶劑,在1 mL DMSO/H2 O(體積比為8∶2)混合溶劑中,ZrOCl2用量為瓊脂糖中單糖物質的量的10%,140℃下反應60 min,5-羥甲基糠醛(5-HMF)的得率為26.9%,乙酰丙酸(LA)的得率為24.7%。對制備機理分析表明:反應過程中瓊脂糖首先水解為醛型單糖,然后在催化劑作用下醛型單糖異構化再脫水轉化為5-HMF,部分5-HMF在酸的作用下進一步轉化為LA。

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