UHPLC-Q-TOF MS/MS測(cè)定稻米代謝物的方法研究
關(guān)鍵詞：稻來(lái)代謝物 方法研究
摘要：稻米代謝物成分復(fù)雜,受多種環(huán)境因素和生長(zhǎng)條件的影響,本文建立了一種超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(UHPLC -Q-TOF MS/MS)測(cè)定稻米代謝物的方法,研究了不同前處理?xiàng)l件(包括提取溶劑、提取料液比、提取方式及提取時(shí)間)及液相色譜分離條件(包括梯度洗脫條件和色譜柱溫)對(duì)大米樣品中代謝物提取效率和分離效果的影響。在料液比1:5的情況下,50%甲醇經(jīng)超聲提取30min可獲得較好的提取效果。確定的UHPLC - Q- TOF MS/MS的色譜條件為:流動(dòng)相:乙腈-水-甲酸體系,梯度洗脫:23分鐘,流速:0.3 mL/min,色譜柱溫:30℃該方法具有良好的重復(fù)性、日內(nèi)/日間精密度及線性范圍,可以保證稻米代謝物被很好的分離和分析。采用該方法對(duì)兩種不同稻米樣品進(jìn)行測(cè)定,共得到9146個(gè)特征峰,其中共有特征峰7843個(gè)。以上結(jié)果證明實(shí)驗(yàn)所建立的UHPLC -Q -TOF MS/MS技術(shù)分析稻米代謝物的方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定,通過(guò)進(jìn)一步鑒定和識(shí)別,可為后續(xù)稻米標(biāo)志性成分的鑒定提供理論依據(jù)。
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