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UV-VIS8500分光光度計(jì);電子天平BP121S;歐前胡素對(duì)照品(供含量測(cè)定用,批號(hào)為110826-200511,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);其它試劑均為分析純。
1.2藥材
本實(shí)驗(yàn)所用白芷藥材購(gòu)于四川省中藥材公司,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。
2方法與結(jié)果
2.1粉碎度的考察
2.1.1樣品溶液的制備取白芷適量,粉碎,分別稱取過(guò)10目,20目,30目的樣品各20g,分別加入8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次,藥液濾過(guò),分別定至500ml,備用。
2.1.2白芷總香豆素含量測(cè)定照紫外分光光度法(《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA)測(cè)定。
精密量取歐前胡素對(duì)照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分別置于10ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作為空白液。于300nm處測(cè)定A值,以濃度(C)對(duì)吸收度(A)回歸。得回歸方程:A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述備用液各0.8ml于100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測(cè)定計(jì)算即得[2]。
2.1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
2.2乙醇提取工藝研究[3~6]
2.2.1樣品溶液的制備取白芷,粉碎,過(guò)20目篩,按所選因素及水平(見(jiàn)表2),采用L9(34)正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(見(jiàn)表3)進(jìn)行白芷提取,得9號(hào)樣品溶液,備用。表1粉碎度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)
2.2.2水浸出物量(干膏率)的測(cè)定精密吸取上述備用液30ml,分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,稱重,計(jì)算干膏收得率。
2.3白芷總香豆素含量測(cè)定照紫外分光光度法(《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA)測(cè)定精密量取備用液0.8~1.6ml于100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測(cè)定,代入上述回歸方程,計(jì)算,即得。
2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用中國(guó)醫(yī)統(tǒng)軟件包(PEMS)進(jìn)行處理分析,結(jié)果見(jiàn)表2~4。表2因素水平(略)表3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果(略)
3結(jié)論
從以上粉碎度考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,采用過(guò)20目篩的白芷粗粉進(jìn)行提取,提取效果較好;從正交實(shí)驗(yàn)方差分析結(jié)果可以看出,B因素有顯著的影響,影響因素B>C>A>D;且B3,C3,A2,D1為最佳,故白芷乙醇提取最佳工藝為:加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。表4方差分析(略)
4討論
在粉碎度考察實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)粉碎度過(guò)細(xì),提取率反而下降,故白芷提取過(guò)程中不宜粉碎過(guò)細(xì),避免提取過(guò)程中產(chǎn)生糊化現(xiàn)象,影響提取效果。
【參考文獻(xiàn)】
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[5]王希,陳秀芳.正交試驗(yàn)法優(yōu)選白芷的提取工藝[J].中藥材,2001,24(8):591.
Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors,includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9(34)〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae,herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater,whichwas6timesamountoftheherbs,40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.
Keywords:YinqiaoMixture;Extractionprocess
銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成,具有辛涼解表、清熱解毒的作用,用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實(shí)驗(yàn)用不同指標(biāo)對(duì)其提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果如下。
1儀器與試藥
1.1儀器
Agilent1100高效液相色譜儀:四元泵(G1311A);柱溫箱(G1316A);VWD檢測(cè)器(G1314A);紫外檢測(cè)器軟件:AgilentChemstation;101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱,南通滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠;KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;1/10萬(wàn)電子分析天平(BP-211D型,德國(guó)Sartorius)。
1.2試劑與藥品
綠原酸對(duì)照品(含量測(cè)定用,批號(hào)0805-9703),購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;高效液相色譜所用試劑為色譜純;水為超純水;其他試劑為分析純。所用中藥材均購(gòu)于江蘇省藥材公司,并由本室專家鑒定。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件[1]
色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo;VWD檢測(cè)器;流動(dòng)相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91;檢測(cè)波長(zhǎng)327nm;柱溫30℃;流速1ml/min;進(jìn)樣量10.0μl。
2.2對(duì)照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對(duì)照品6.77mg,加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對(duì)照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354,0.0677,0.03385,0.01693,0.00846,0.00423,0.00213,0.00106μg/μl的對(duì)照品溶液。各濃度對(duì)照品溶液10.0μl,按以上色譜條件進(jìn)行分析,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X(μg),峰面積積分值(mAu)Y為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為:Y=4104.23650X-2.98105,r=0.99998。綠原酸的量在0.0106~1.354μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2.3樣品處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響提取效果的主要因素有提取加水量,提取時(shí)間,提取次數(shù)3個(gè)因素,每個(gè)因素選擇3水平,以綠原酸的量及浸膏量為指標(biāo)(權(quán)重值分別為70%,30%)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見(jiàn)表1。表1因素水平(略)
按處方比例稱取金銀花,連翹等藥材56g按表2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),合并各次提取液濃縮并定容至100ml,作為供試品溶液。取供試品溶液2ml,加50%甲醇稀釋定容至50ml,超聲10min,離心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀釋定容至10ml,微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量(μg),綠原酸量(mg)=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。(注:m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重)。表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及數(shù)據(jù)分析(略)
表3方差分析(略)
2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測(cè)定法分別對(duì)荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行研究。分別稱取藥材500g,加6倍水量,加熱回流,考察。結(jié)果見(jiàn)表4。表4揮發(fā)油提取率-時(shí)間(略)
2.5優(yōu)選工藝驗(yàn)證按處方比例稱取各藥材56g,平行兩份,加6倍量水,加熱回流提取3次,40min/次,合并各次提取液濃縮并定容至100ml,作為供試品溶液。取供試品溶液2ml,加50%甲醇稀釋定容至50ml,超聲10min,離心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀釋定容至10ml,經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量(μg),綠原酸量(mg)=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。結(jié)果見(jiàn)表5。表5優(yōu)選工藝驗(yàn)證(略)
3討論
從方差分析的結(jié)果表明,提取的次數(shù)有顯著差異,其它兩因素?zé)o顯著差異,結(jié)合直觀分析,確定工藝為A3B3C3,但加水量、提取時(shí)間對(duì)提取效果影響不大??紤]節(jié)約成本,縮短工藝時(shí)間,擬考慮為A1,C1。
分別對(duì)3味有揮發(fā)油的藥材進(jìn)行了考察,結(jié)果在兩小時(shí)內(nèi)其揮發(fā)油均能較完全提取,提取率達(dá)90%以上。其提取時(shí)間與水提工藝時(shí)間相同即可。
UV/VIS916型分光光度計(jì)(澳大利亞GBC),ZK-82A型真空干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠),F(xiàn)Z102型微型植物試樣粉碎機(jī)(河北省黃驊市振興機(jī)電儀器廠),SX8200H型臺(tái)式超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司),HH-S2系列恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠)。
1.2材料
綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制定檢定所,野購(gòu)自邦健藥房(50℃下烘干3h,粉碎后備用),其他試劑均為分析純。
2方法與結(jié)果
2.1對(duì)照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取綠原酸對(duì)照品5.2mg置于250ml量瓶中,用70%的乙醇溶液溶解,定容即得。
2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇取對(duì)照品溶液1ml,置于10ml量瓶中,用70%的乙醇定容。以70%乙醇溶液為參比液,于紫外分光光度計(jì)上在200~400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描最大吸收波長(zhǎng),結(jié)果在329.6nm處有最大吸收峰,由此選擇329.6nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。
2.3方法學(xué)考察
2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對(duì)照品溶液0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ml于10只10ml量瓶,以70%乙醇定容。于紫外分光光度計(jì)上在λ=329.6nm處測(cè)定其吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo),綠原酸濃度C為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)線性回歸得回歸方程為:A=51.133C-0.0058,r=0.9997,結(jié)果顯示綠原酸在0.416~4.576g·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。
2.3.2精密度實(shí)驗(yàn)精確稱取野約1g,加入10ml在70℃水浴提取60min,準(zhǔn)確吸取提取液1ml,置于10ml量瓶中,以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白,測(cè)定其吸光度。連續(xù)測(cè)定6次,RSD=0.72%,表明儀器精密度較好。
2.3.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確吸取“2.3.2”項(xiàng)所得提取液1ml,置于10ml量瓶中,以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白,分別于0,10,20,30,40,50min測(cè)定其吸光度,連續(xù)測(cè)定6次,RSD=0.38%,表明提取液在1h內(nèi)較穩(wěn)定。
2.3.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取野粉末約1g,按“2.3.2”項(xiàng)法平行制備3份提取液,按“2.3.2”項(xiàng)方法實(shí)驗(yàn),RSD=0.25%,說(shuō)明方法重復(fù)性較好。
2.3.5加樣回收率實(shí)驗(yàn)
向已知含量的野中加入不同量的綠原酸對(duì)照品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度,得出綠原酸含量。平均回收率為100.89%,RSD為1.45%,表明方法回收率較好。
2.4正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[3,4]
2.4.1水浴提取法
在粒度、提取工藝相同的條件下,考察水浴溫度、乙醇濃度、液固比、提取時(shí)間等因素,選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)。見(jiàn)表1。表1水浴提取因素水平(略)
2.4.2超聲波提取法在粒度、提取工藝相同條件下,考察浸漬時(shí)間、乙醇濃度、液固比、超聲時(shí)間等因素,選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)。見(jiàn)表2。表2超聲波法因素水平(略)
2.5野的測(cè)定[5]精密稱取野約1g,置于100ml圓底燒瓶中,按“2.4”項(xiàng)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),提取液抽濾,濾液定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,70%乙醇定容。精密吸取濾液1ml于10ml量瓶中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法測(cè)定其吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線計(jì)算出綠原酸含量。結(jié)果見(jiàn)表3。表3正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果分析(略)
2.6方差分析
由表3可知,水浴提取法的最佳提取條件為:A3B2C2D1,即液固比為12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下,綠原酸含量達(dá)到0.35%。從極差分析知各因素對(duì)綠原酸提取的影響大小順序分別是提取溫度>液固比>乙醇濃度>提取時(shí)間。
超聲提取法的最佳提取條件為:A2B2C2D3,即液固比為15∶1的60%乙醇預(yù)浸漬40min,超聲提取45min。在此條件下,綠原酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.36%。從極差分析知各因素對(duì)綠原酸提取的影響大小順序分別是乙醇濃度>浸漬時(shí)間>超聲時(shí)間>液固比。
3結(jié)論
通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),確定了水浴提取法的最佳提取條件為:液固比為12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此條件下,綠原酸含量達(dá)到0.35%。超聲提取法的最佳提取條件為:液固比為15∶1的60%乙醇預(yù)浸漬40min,超聲提取45min。在此條件下,綠原酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.36%。
水浴法與超聲法中,影響綠原酸的提取的主要因素基本相同,所不同的是超聲條件下提取效果優(yōu)于水浴。其原因可為:①超聲的空化作用對(duì)細(xì)胞膜的破壞有助于綠原酸的釋放與溶出;②超聲波使浸提劑和提取物不斷振蕩,有助于溶質(zhì)的擴(kuò)散;③超聲的熱效應(yīng)使水介質(zhì)溫度基本維持在60℃,對(duì)樣品有水浴的效果。
【參考文獻(xiàn)】
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Abstract:[Objective]TofilterandoptimizeextractivetechnologyofQianlieninggranules.[Methods]TheoptimizationextractivetechnologyofQianlieninggranuleswasinvestigatedusingorthogonaldesignwiththeavailabilitycomponentextractingfromthedrugastheindex.[Results]TheoptimalconditionfortheextractionofRadixAstragaligroupwas10foldsamountofwater,3times,1.5hourseachtime.TheoptimalconditionfortheextractionofRheumofficinalBaill.groupwas6foldsamountof60%alcohol,2times,twohoursand1.5hourseachtime.[Conclusion]Theoptimizedextractivetechnologyisscientificandefficient.
Keywords:QianlieningGranules;Rhein;AstragalosideIV;extractivetechnology;orthogonaldesign
前列寧顆粒由酒大黃、黃芪、牛膝、菟絲子等多味中藥組成,為我院中西醫(yī)結(jié)合系洪振豐教授的經(jīng)驗(yàn)方,具有清熱解毒、活血化瘀、益氣補(bǔ)腎之功效,用于治療慢性前列腺增生及前列腺炎等癥,療效顯著[1]。為方便臨床用藥和患者攜帶,實(shí)驗(yàn)對(duì)組方成分進(jìn)行分析,根據(jù)各味藥材所含成分的理化性質(zhì),擬分水溶和醇溶兩組提取。其中黃芪、菟絲子等藥采用水煎煮提取,酒大黃、牛膝等藥采用醇提,對(duì)其提取工藝采用正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行研究,以確定最佳提取工藝,使制劑工藝更加合理。
1儀器與試藥
美國(guó)Waters600E高效液相色譜儀,包括二極管陣列檢測(cè)器,四元泵,在線真空脫氣機(jī),Millennium32色譜工作站;SartoiousBT25S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司);恒溫干燥箱(北京市朝陽(yáng)區(qū)來(lái)廣營(yíng)醫(yī)療器械廠);DKS24型電熱恒溫水浴鍋(上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司)。
酒大黃、黃芪等實(shí)驗(yàn)藥材均購(gòu)自福建同業(yè)有限公司,經(jīng)我院藥學(xué)系鑒定符合2005版中國(guó)藥典(一部)有關(guān)規(guī)定;大黃酸對(duì)照品(批號(hào)0757-200206,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所);黃芪甲苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110781-200512);甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑為分析純。
2方法與結(jié)果
2.1水煎煮組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
采用正交試驗(yàn)法對(duì)黃芪、菟絲子等藥組水煎液提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[2],以提取次數(shù)(A)、提取時(shí)間(B)、加水量(C)為試驗(yàn)因素,每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選,以浸膏得率和黃芪甲苷含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見(jiàn)表1。表1水煎煮組的因素水平表(略)
浸膏得率測(cè)定:精密吸取母液20ml,置干燥恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃下干燥3h,迅速取出,放入干燥器中,冷卻30min,迅速精密稱定,計(jì)算出膏率。
2.2水煎液中黃芪甲苷的測(cè)定[3]
2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(38:62)為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。此色譜條件下,理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算,應(yīng)不得低于4000。
2.2.2對(duì)照品溶液的制備
精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品4.0mg,置于10ml容量瓶中,加入甲醇定容,制成0.4mg/ml的溶液,即得。
2.2.3供試品溶液的制備
按正交表?xiàng)l件提取,合并提取液,濾過(guò),濾液濃縮至1:1(g/ml),加乙醇使醇濃度達(dá)75%,低溫靜置24h,取上清液減壓回收乙醇,濃縮定容于100ml量瓶,搖勻。分別精密量取20.0ml,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用氨試液洗滌3次,每次20ml,正丁醇提取液回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状既芤翰⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。
2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
精密吸取對(duì)照品溶液2,4,6,8,10μL,分別注人高效液相色譜儀,依法測(cè)定?;貧w方程為Y=7985.56X+1457.24,r=0.9998。結(jié)果表明,黃芪甲苷進(jìn)樣量線性范圍為2.014~10.070μg。
2.2.5精密度試驗(yàn)
取同一份供試品溶液,按上述色譜條件重復(fù)測(cè)定5次,計(jì)算精密度,結(jié)果黃芪甲苷峰面積的RSD為0.23%(n=5)。
2.2.6重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批號(hào)樣品,配制3種濃度,照含量測(cè)定項(xiàng)下方法每個(gè)濃度測(cè)定3次,結(jié)果RSD為1.07%、1.58%、1.91%,表明重現(xiàn)性較好。
2.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)
取同一份供試品溶液,在0,4,16,24,48h分別進(jìn)樣5次,依法分別測(cè)定黃芪甲苷蜂面積值。結(jié)果RSD<2.0%,表明本品在48h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。
2.2.8加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的同一批樣品,各精密加入黃芪甲苷對(duì)照品適量,按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試液,依法測(cè)定并計(jì)算加樣回收率,得平均回收率為98.21%,RSD=1.41%。
2.3水煎煮組最佳工藝確定
正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。按下列公式計(jì)算綜合評(píng)分值:出膏率加權(quán)評(píng)分(y1)=(出膏率-12)/(25-12)×100;黃芪甲苷含量加權(quán)評(píng)分(y2)=(測(cè)定量-0.2)/(0.4-0.2)×100。綜合評(píng)分=(yl+y2)/2。表2水煎煮組正交試驗(yàn)結(jié)果(略)表3水提工藝方差分析表(略)中國(guó)
由表2可見(jiàn),3個(gè)因素的級(jí)差大小順序?yàn)锳>C>B,提取次數(shù)對(duì)提取工藝的影響最大,加水量影響較大,提取時(shí)間影響最小。由表4可見(jiàn),因素A(提取次數(shù))、因素C(加水量)有顯著性,因素B(提取時(shí)間)無(wú)顯著性。故最佳工藝為A3B1C3,即用10倍量水,提取3次,每次1.5h。按優(yōu)選的最佳工藝提取3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),可知,三批樣品出膏率分別為24.14%、24.09%、23.97%;黃芪甲苷含量分別為0.397、0.384、0.391mg/g。驗(yàn)證結(jié)果表明工藝基本穩(wěn)定可行。
2.4醇提組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
根據(jù)文獻(xiàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果[4],采用正交試驗(yàn)法。以浸膏得率和大黃酸的含量為考察指標(biāo),對(duì)乙醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時(shí)間(C)3個(gè)試驗(yàn)因素,每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選,并以浸膏得率和大黃酸含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見(jiàn)表4。表4醇提組的因素水平表(略)
2.5大黃酸含量測(cè)定
2.5.1色譜條件
填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠,色譜柱為SHIMADZUC18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速為1.0ml/min。理論塔板數(shù)按大黃酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
2.5.2對(duì)照品溶液的制備
精密稱取干燥2h后的大黃酸對(duì)照品0.038g,置于25ml量瓶中,加甲醇至刻度,得含大黃酸0.152mg/ml的對(duì)照品溶液,備用。
2.5.3線性關(guān)系考察
分別精密量取大黃酸對(duì)照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置于10ml量瓶中,加甲醇至刻度,分別進(jìn)樣5μl。以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=7867.756X+1.6727(r=0.9998)。結(jié)果表明,大黃酸進(jìn)樣量在0.076~0.380μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。
2.5.4供試品溶液的制備
用L9(34)正交表安排試驗(yàn),稱取處方量的藥材,按設(shè)定方案進(jìn)行回流,收集回流提取液,定容至200ml,精密量取50ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3h,置干燥器中冷卻0.5h,迅速稱量。精密量取已定容樣品液50ml,水浴蒸干,加5mol/L。硫酸溶液20mL,置水浴加熱1h,立即冷卻,加氯仿提取3次(30、30、20ml),合并氯仿液,加水洗滌2次(20、20ml),棄去水層,氯仿液水浴蒸干,殘留物加甲醇定容至5ml,即得。
2.5.5含量測(cè)定
分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、供試品溶液10μl,分別注入液相色譜儀,按“2.5.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。高效液相色譜見(jiàn)圖1。
2.5.6精密度試驗(yàn)
精密量取“2.5.2”項(xiàng)下大黃酸對(duì)照品溶液5μl,重復(fù)進(jìn)樣6次測(cè)定峰面積。結(jié)果,峰面積RSD=1.3%,表明儀器精密度良好。
2.5.7穩(wěn)定性試驗(yàn)
取“2.5.4”項(xiàng)下的供試品溶液。分別于0,4,16,24,48h時(shí)按“2.5.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定5次。結(jié)果:峰面積RSD=1.18%。表明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定性較好。
2.6醇提組最佳工藝確定
正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5,方差分析結(jié)果見(jiàn)表6。按下列公式計(jì)算評(píng)分值:出膏率加權(quán)評(píng)分(y1)=(出膏率-13)/(20.5-13)×100;黃芪甲苷含量加權(quán)評(píng)分(y2)=(測(cè)定量-5)/(9.4-5)×100。綜合評(píng)分=(yl+y2)/2。表5醇提組的正交試驗(yàn)結(jié)果(略)表6方差分析結(jié)果(略)
由表5可見(jiàn),3個(gè)因素的級(jí)差大小順序?yàn)镃>A>B,提取時(shí)間對(duì)提取工藝的影響最大,醇濃度影響較大,醇用量影響最小,實(shí)驗(yàn)結(jié)果最佳工藝為A2B2C3。由表6可見(jiàn),提取時(shí)間有顯著性,醇濃度、醇用量無(wú)顯著性??紤]生產(chǎn)成本,確定A1B1C3為最佳工藝,即用6倍量60%醇溶液,提取2次,分別為2.0、1.5h。按優(yōu)選的最佳工藝提取3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),可知,三批樣品出膏率分別為20.24%、20.32%、19.97%;大黃酸含量分別為9.41、9.37、9.31mg/g。驗(yàn)證結(jié)果表明工藝基本穩(wěn)定可行。
3討論
驗(yàn)方中大黃取其解毒泄下之功,以清體內(nèi)熱毒,使?jié)駸嵊上露?;取其活血祛瘀之功,使血行通暢,瘀血得解;一藥兩用,為君藥。而其中大黃酸具有抗菌抗炎作用,故醇提組選擇以大黃酸作為含量測(cè)定指標(biāo)。黃芪取其補(bǔ)氣之功而治前列腺增生日久氣虛之候,而其利水之功又可助它藥以泄?jié)?,故水提組以黃芪甲苷作為指標(biāo)成分。黃芪等藥味中的活性成分在水中有較好的溶解度,故考慮用傳統(tǒng)的水煎煮提取。大黃、牛膝等醇提組藥物中有效成分在醇溶液中溶解度較大。
前列寧顆粒為復(fù)方制劑,成分復(fù)雜。試驗(yàn)選擇以浸膏得率和相應(yīng)的含量測(cè)定為指標(biāo),可綜合評(píng)價(jià)工藝的合理性。采用正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選,確定的提取工藝簡(jiǎn)便、科學(xué),符合生產(chǎn)要求。
【參考文獻(xiàn)】
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是菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat的干燥頭狀花序,是我國(guó)常用中藥。傳統(tǒng)研究認(rèn)為具有散風(fēng)清熱、平肝明目作用。可用于風(fēng)熱感冒、頭痛眩暈、眼目昏花[1]?,F(xiàn)代國(guó)內(nèi)外藥理研究表明,具有抗腫瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脈流量、抗心肌缺血、抗病毒等多種藥理活性[2,3]。其中揮發(fā)油是其主要活性成分之一。
目前,揮發(fā)油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界流體萃取法等[4]。其中有機(jī)溶劑法容易引入雜質(zhì),造成有機(jī)溶劑殘留[5];超臨界流體萃取法的成本較高;水蒸氣蒸餾法簡(jiǎn)單,容易操作,是《中國(guó)藥典》中揮發(fā)油含量測(cè)定用的方法。但對(duì)水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油的最佳工藝條件的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改進(jìn)《中國(guó)藥典》揮發(fā)油提取方法,采用水蒸氣蒸餾法,正交設(shè)計(jì)考察了粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響,確定了水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油的最佳工藝。
1材料與儀器
1.1材料
干燥(購(gòu)于江蘇省射陽(yáng)縣洋馬基地),為菊屬植物杭白菊的干燥花蕾;氯化鈉,無(wú)水硫酸鈉,正己烷均為分析純。
1.2儀器
揮發(fā)油提取器(南京金正玻璃儀器廠);萬(wàn)能粉碎機(jī);電子分析天平;標(biāo)準(zhǔn)篩(浙江上虞市道墟張興沙篩廠);調(diào)溫試電熱套(通州市申通電熱器廠);水浴鍋。
2方法與結(jié)果
2.1揮發(fā)油的提取取一定粉碎度的50g,精密稱定,置2000ml圓底燒瓶中,參照《中國(guó)藥典》Ⅰ部附錄XD[1]并作改進(jìn),加一定量飽和氯化鈉溶液與數(shù)粒玻璃珠,振搖混合后,連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止,再?gòu)睦淠苌隙思尤?ml正己烷,然后將燒瓶置電熱套中加熱至沸,調(diào)溫并保持微沸一定時(shí)間,停止加熱,放置片刻,開(kāi)啟測(cè)定器下端活塞將水緩緩放出,收集揮發(fā)油,無(wú)水硫酸鈉脫水,50℃水浴3h揮去正己烷,得到淡黃色揮發(fā)油,精密稱重,計(jì)算提取率。
揮發(fā)油提取率(%)=中揮發(fā)油含量/重量×100%
2.2不同浸泡液對(duì)揮發(fā)油得油量的影響稱取粉碎50g,加入500ml飽和氯化鈉/蒸餾水,在浸泡2h、蒸餾5h下進(jìn)行提取,實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,對(duì)比兩條件下的提取率(見(jiàn)表1)。結(jié)果表明,使用飽和氯化鈉可以提高提取率,這可能與加NaCl溶液促進(jìn)油水分離、減少揮發(fā)油在水中的溶解度有關(guān)[6],所以在正交實(shí)驗(yàn)中采取用飽和氯化鈉溶液浸泡。表1不同浸泡液對(duì)揮發(fā)油得油量的影響(略)
2.3揮發(fā)油提取的單因素實(shí)驗(yàn)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),揮發(fā)油得率與其粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間有關(guān)系,因此首先通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察提取揮發(fā)油的工藝條件。
2.3.1粉碎度對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法,設(shè)粉碎度為整棵、剪段、20~40目、40~60目、60~80目、80~100目、100目以上,10倍加水量,2h浸泡時(shí)間,5h蒸餾時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取,稱量并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖1。
根據(jù)擴(kuò)散定律:藥材粉碎度愈細(xì),浸出效果愈好,成分得率愈高[7]。在圖1中發(fā)現(xiàn):揮發(fā)油提取率隨著粉碎度的增加而增大,但粉碎度達(dá)到100目以上時(shí),容易糊化并產(chǎn)生很多泡沫,溶液易暴沸,導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出,以致收集量很少,究其原因?yàn)榉鬯樵郊?xì),揮發(fā)油含量越低[8]。過(guò)細(xì)的粉末加水加熱時(shí)成糊狀,容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象,故實(shí)驗(yàn)選擇80~100目的粉碎度作為最佳粉碎度。
2.3.2加水量對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法,設(shè)加水量為8,10,12,14,16,18,20倍,粉碎度為粉碎的混合顆粒,浸泡2h,蒸餾5h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾,稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖2。
由圖2可知,加水量在14倍時(shí)揮發(fā)油的提取率為最高,可以認(rèn)為加水量過(guò)多導(dǎo)致溶液易暴沸,影響提取效果,導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出,水量過(guò)少又不能充分浸潤(rùn),故選擇14倍為最佳加水量。
2.3.3浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法,設(shè)浸泡時(shí)間為0,2,4,6,8,10,12h,粉碎度為粉碎的混合顆粒,10倍加水量,蒸餾5h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾,稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖3。
由圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,揮發(fā)油提取率隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,在10h達(dá)到最大值并保持至24h,浸泡理論認(rèn)為浸泡可使植物細(xì)胞間隙變大,組織細(xì)胞充分膨脹,加速細(xì)胞內(nèi)、外液動(dòng)態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提?。?]。因此,可以認(rèn)為浸泡10h組織已經(jīng)充分膨脹,本著工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約時(shí)間原則,浸泡時(shí)間選擇10h為最佳提取時(shí)間。
2.3.4蒸餾時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按“2.1”項(xiàng)方法,設(shè)蒸餾時(shí)間為3.5,5,7,9,10,11,13,15h,粉碎度為粉碎的混合顆粒,10倍加水量,2h浸泡時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾,稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖4。
觀察圖4提取過(guò)程可以看出,蒸餾13h前揮發(fā)油蒸餾出的比較多,后來(lái)隨著蒸餾的繼續(xù),蒸餾出來(lái)的揮發(fā)油量增加緩慢。這是由于隨時(shí)間推移,料液中油類組分減少,因此揮發(fā)油蒸餾出的量減少。從圖4中可以看出,在蒸餾13h達(dá)到最大值并保持至15h,故選擇13h為最佳蒸餾時(shí)間。
2.4提取工藝參數(shù)的優(yōu)化-正交實(shí)驗(yàn)
2.4.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)單因素結(jié)果,以揮發(fā)油提取率為評(píng)定指標(biāo),選擇粉碎度(A)、浸泡時(shí)間(B)、加水量(C)和蒸餾時(shí)間(D)為考察因素,每個(gè)因素3個(gè)水平,選用L9(34)正交表,實(shí)驗(yàn)安排見(jiàn)表2。表2揮發(fā)油提取工藝因素水平(略)
2.4.2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),計(jì)算提取率,結(jié)果見(jiàn)表3~4。
表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)表4方差分析表(略)
由表3中極差直觀分析,各因素作用主次順序?yàn)锳>D>C>B,表4方差分析結(jié)果表明:A,D因素的影響具有非常顯著性意義(P<0.01),B,C因素具有顯著性(P<0.05),最優(yōu)水平為A3B3C3D3,即粉碎度80~100目,蒸餾時(shí)間13h,加水量14倍,浸泡時(shí)間10h。此結(jié)果與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。
2.5驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步驗(yàn)證正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性與重現(xiàn)性,按最佳工藝條件如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),揮發(fā)油得量分別為0.279,0.274,0.272g,揮發(fā)油平均得量為0.275g,在該條件下?lián)]發(fā)油提取率為0.55%。
3討論
飽和氯化鈉和蒸餾水作為浸泡液體的對(duì)比實(shí)驗(yàn)認(rèn)為飽和氯化鈉對(duì)揮發(fā)油在水中溶解度有降低作用,但在單因素試驗(yàn)中,考慮節(jié)約生產(chǎn)成本,浸泡時(shí)未加入飽和氯化鈉,僅僅加了蒸餾水,故提取率小于正交試驗(yàn)中的組合提取率。
本次實(shí)驗(yàn)所用產(chǎn)自江蘇省射陽(yáng)縣洋馬基地的杭白菊,在實(shí)驗(yàn)中蒸餾出的揮發(fā)油油滴散布在水中,有些密度大的成分甚至降至揮發(fā)油提取器的刻度下端,導(dǎo)致無(wú)法聚集,故實(shí)驗(yàn)中采取加入少量正己烷的方法以促進(jìn)揮發(fā)油的聚集。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)粉碎的質(zhì)輕,漂于水面上不易浸透,因此加入飽和氯化鈉浸泡時(shí)應(yīng)注意攪拌,使浸泡時(shí)能夠充分浸潤(rùn)。
通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明揮發(fā)油的提取工藝是科學(xué)的、可行的,影響揮發(fā)油提取的主要因素為粉碎度,其次是蒸餾時(shí)間、加水量、浸泡時(shí)間。最佳提取工藝條件為A3B3C3D3,即粉碎度80~100目,浸泡時(shí)間10h,加水量14倍,蒸餾時(shí)間13h。在此工藝條件下?lián)]發(fā)油提取率為0.55%,與按照《中國(guó)藥典》方法提取杭白菊揮發(fā)油的提取率0.1632%[10]、0.300%[11]相比,提取率有所上升。此最佳工藝條件簡(jiǎn)單安全,不污染環(huán)境,適用于工業(yè)生產(chǎn)。
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推進(jìn)形成主體功能區(qū)是促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展,增強(qiáng)區(qū)域可持續(xù)發(fā)展能力的重大舉措。按照《關(guān)于開(kāi)展全國(guó)主體功能區(qū)劃規(guī)劃編制工作的通知》([2006]85號(hào))的要求,國(guó)家、省市的主體功能區(qū)區(qū)劃方案分別將于2007年底、2008年底出臺(tái)。四類主體功能區(qū)劃分之后,制定實(shí)施建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策,成為促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展、增強(qiáng)區(qū)域可持續(xù)發(fā)展能力的關(guān)鍵。
十七大報(bào)告明確提出,“主體功能區(qū)布局基本形成”是實(shí)現(xiàn)全面建設(shè)小康社會(huì)奮斗目標(biāo)的新要求;“圍繞推進(jìn)基本公共服務(wù)均等化和主體功能區(qū)建設(shè),完善公共財(cái)政體系”是“深化財(cái)稅、金融等體制改革,完善宏觀調(diào)控體系”的重要內(nèi)容。據(jù)此,主體功能區(qū)建設(shè)將引發(fā)我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)利益格局的重大調(diào)整,加強(qiáng)對(duì)主體功能區(qū)建設(shè)政策的研究,是學(xué)術(shù)界當(dāng)前面臨的重要任務(wù)之一。
一、主體功能區(qū)建設(shè)政策研究的基礎(chǔ)和前提
經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展空間失衡的現(xiàn)狀,是主體功能區(qū)建設(shè)的起點(diǎn)。在不同歷史時(shí)期,我們對(duì)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展的內(nèi)涵有著不同的認(rèn)識(shí),促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展的政策目標(biāo)、政策重點(diǎn)及政策手段都存在較大的差異。人口、經(jīng)濟(jì)、資源環(huán)境目前的這種空間失衡狀況,與過(guò)去促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展的政策設(shè)計(jì)有著密切的聯(lián)系。因此,研究建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策,首先需要對(duì)我國(guó)制定實(shí)旖區(qū)域政策的歷史進(jìn)行認(rèn)真總結(jié)。
改革開(kāi)放以來(lái),我國(guó)在促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展方面進(jìn)行了許多大膽的探索?!傲濉庇?jì)劃沿用對(duì)國(guó)土空間的沿海、內(nèi)陸二分區(qū)劃,力求通過(guò)沿海率先發(fā)展、地區(qū)協(xié)作和國(guó)土開(kāi)發(fā)整治,促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展?!捌呶濉庇?jì)劃提出東、中、西三大地帶劃分,并對(duì)三大地帶及老、少、邊、窮地區(qū)的發(fā)展途徑、發(fā)展政策進(jìn)行了差異化的規(guī)定。“八五”計(jì)劃沿用“七五”計(jì)劃的空間區(qū)劃框架,對(duì)各地帶的發(fā)展戰(zhàn)略、國(guó)土開(kāi)發(fā)整治和環(huán)境保護(hù)做出了相應(yīng)的規(guī)定?!熬盼濉庇?jì)劃提出了七大經(jīng)濟(jì)區(qū)的構(gòu)想,“十五”計(jì)劃則詳細(xì)闡述了西部大開(kāi)發(fā)戰(zhàn)略。在每個(gè)五年計(jì)劃期間,國(guó)家都出臺(tái)了相應(yīng)的促進(jìn)區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展的政策,雖然實(shí)施這些政策的成就不容懷疑,但這些政策究竟在多大程度上促進(jìn)了區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展,制定實(shí)施區(qū)域政策的實(shí)踐對(duì)主體功能區(qū)建設(shè)有什么啟示和借鑒,則是需要深入研究的問(wèn)題。
從“六五”到“十五”,區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展,主要是指區(qū)域之間經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平的協(xié)調(diào),區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展的落腳點(diǎn)是區(qū)域繁榮。區(qū)域政策的目標(biāo)在于增強(qiáng)區(qū)域自身的發(fā)展能力,縮小區(qū)域之間經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平的差距,而縮小區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展差距的主要途徑一是加快落后地區(qū)的開(kāi)發(fā),二是加大對(duì)落后地區(qū)的幫扶。全面的區(qū)域開(kāi)發(fā),推動(dòng)了國(guó)民經(jīng)濟(jì)高速增長(zhǎng),但也使得經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展受到的資源環(huán)境承載力約束目益突兀?!笆晃濉币?guī)劃從人的全面發(fā)展、緩解資源環(huán)境承載力約束的角度,將區(qū)域發(fā)展不協(xié)調(diào)界定為人口、經(jīng)濟(jì)、資源環(huán)境之間的空間失衡,并將區(qū)域協(xié)調(diào)發(fā)展的落腳點(diǎn)歸結(jié)為人的富裕和全面發(fā)展,區(qū)域政策的目標(biāo)則從縮小區(qū)域之間經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平的差距,轉(zhuǎn)向縮小公共服務(wù)和人民生活水平的差距,緩解經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的資源環(huán)境承載力約束。
建設(shè)主體功能區(qū),一方面要通過(guò)空間管制,規(guī)范空間開(kāi)發(fā)秩序,緩解資源環(huán)境承載力約束,另一方面要力求增強(qiáng)區(qū)域自身的發(fā)展能力,促進(jìn)國(guó)民經(jīng)濟(jì)又好又快發(fā)展,提高公共服務(wù)的整體水平和社會(huì)總體生活水平。建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策設(shè)計(jì),需要在總結(jié)我國(guó)制定實(shí)施區(qū)域政策歷史的基礎(chǔ)上,深入分析我國(guó)區(qū)域發(fā)展格局的成因,充分借鑒以往的區(qū)域政策在增強(qiáng)區(qū)域自身發(fā)展能力方面的經(jīng)驗(yàn),以期達(dá)到緩解資源環(huán)境承載力約束和增強(qiáng)區(qū)域自身發(fā)展能力雙贏的政策效果。
二、主體功能區(qū)建設(shè)政策研究的思路
主體功能區(qū)建設(shè)政策,是糾正經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展現(xiàn)有的空間失衡、構(gòu)建以主體功能區(qū)為基礎(chǔ)的區(qū)域開(kāi)發(fā)格局的重要保障。主體功能區(qū)劃格局、主體功能區(qū)建設(shè)目標(biāo),集中反應(yīng)了國(guó)家對(duì)以主體功能區(qū)為基礎(chǔ)的區(qū)域開(kāi)發(fā)格局構(gòu)思;由于這種開(kāi)發(fā)格局是在區(qū)域政策驅(qū)動(dòng)下逐步形成的,因此,主體功能區(qū)劃格局和建設(shè)目標(biāo)決定了政策需求。區(qū)域政策由不同的政府部門供給,當(dāng)不同政府部1]制定的區(qū)域政策合理分工、彼此協(xié)調(diào),且區(qū)域政策供給能夠最大限度滿足經(jīng)濟(jì)主體對(duì)政策的需求,主體功能區(qū)建設(shè)政策就處于均衡狀態(tài),政府的政策資源實(shí)現(xiàn)了最優(yōu)配置。
建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策,一是要彌補(bǔ)市場(chǎng)失靈,維護(hù)市場(chǎng)運(yùn)行秩序,二是要向市場(chǎng)傳遞政府意圖,強(qiáng)化對(duì)市場(chǎng)運(yùn)行的引導(dǎo),疊加政策信號(hào)和市場(chǎng)信號(hào),使市場(chǎng)主體的行為選擇既滿足其追求效用最大化、利潤(rùn)最大化的內(nèi)在要求,又與政府的政策意圖一致。建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策永遠(yuǎn)不可能完全滿足市場(chǎng)主體利用區(qū)域政策獲利的需求,主體功能區(qū)建設(shè)成就的大小,一是取決于政府擁有的政策資源,二是取決于政策撬動(dòng)市場(chǎng)的能力,取決于政府推動(dòng)和市場(chǎng)形成二者的合力大小。
基于經(jīng)濟(jì)人假設(shè),市場(chǎng)主體追求效用最大化、利潤(rùn)最大化的欲望是無(wú)盡的,其利用公共政策優(yōu)惠而獲利的欲望也是無(wú)盡的;市場(chǎng)主體往往是根據(jù)已有的政策供給調(diào)整政策需求也就是說(shuō),政策需求常常是隨著政策供給變動(dòng)而變化。但在政策實(shí)踐中,如果將政府的政策供給與市場(chǎng)的政策需求在一定時(shí)點(diǎn)上形成的膠著狀態(tài)定義為政策均衡,這種均衡往往是多方利益妥協(xié)的折衷均衡,是政府政策供給主導(dǎo)下的均衡。
基于對(duì)主體功能區(qū)建設(shè)政策均衡的分析,主體功能區(qū)建設(shè)政策研究大致分為區(qū)域政策需求研究、區(qū)域政策供給研究、不同區(qū)域政策分工格局研究三大部分,其中區(qū)域政策供給研究是重點(diǎn)。區(qū)域政策供給研究的主要內(nèi)容表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:首先,區(qū)域政策供給能力研究。在全面清理政府掌握的政策資源摸清政府財(cái)政家底的基礎(chǔ)上,對(duì)政府建設(shè)主體功能區(qū)的能力進(jìn)行全面評(píng)估。其次,區(qū)域政策的針對(duì)性研究。全面審視空間失衡的現(xiàn)狀及成因,明確分類指導(dǎo)的區(qū)域政策針對(duì)的區(qū)域問(wèn)題,并對(duì)該項(xiàng)政策實(shí)施過(guò)程中可能引發(fā)的新的區(qū)域問(wèn)題進(jìn)行研究。第三,政策制定、實(shí)施主體間的協(xié)調(diào)性研究。對(duì)不同的區(qū)域政策制定主體,以及區(qū)域政策制定主體和實(shí)施主體之間的協(xié)調(diào)狀況進(jìn)行評(píng)估,提出協(xié)調(diào)政策制定主體和實(shí)施主體利益訴求的對(duì)策建議。第四,分類指導(dǎo)的區(qū)域政策供給研究。在全面吸收前三個(gè)方面的研究成果的基礎(chǔ)上,提出分類指導(dǎo)的區(qū)域政策建議。建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策研究各部分的重點(diǎn)及相互關(guān)系可用如下技術(shù)路線圖表示:
三、主體功能區(qū)建設(shè)政策研究的幾個(gè)重點(diǎn)
推進(jìn)形成主體功能區(qū)的區(qū)域政策研究是一項(xiàng)復(fù)雜的系統(tǒng)工程,需要廣大理論工作者長(zhǎng)時(shí)間艱苦的努力,囿于精力和能力,在本文中,筆者僅對(duì)主體功能區(qū)建設(shè)政策研究中需要予以特別關(guān)注的幾個(gè)重點(diǎn)問(wèn)題進(jìn)行初步的探索。
1、區(qū)域政策制定實(shí)施過(guò)程中不同主體的利益訴求協(xié)調(diào)
主體功能區(qū)建設(shè),是依靠行政區(qū)推行的跨行政區(qū)經(jīng)濟(jì)社會(huì)管理,涉及政府和市場(chǎng)兩個(gè)主體,包括推進(jìn)和形成兩個(gè)相互獨(dú)立、彼此又有密切聯(lián)系的過(guò)程。在推進(jìn)的過(guò)程中,政府起主導(dǎo)作用,在形成的過(guò)程中,市場(chǎng)起主導(dǎo)作用。政府推進(jìn),就是政府利用政策杠桿,對(duì)市場(chǎng)主體施加影響,以期形成不同主體功能區(qū)間合理分工,差異發(fā)展的格局;市場(chǎng)形成,就是指不同主體功能區(qū)間合理分工,差異發(fā)展的格局只能是在市場(chǎng)主體追逐經(jīng)濟(jì)利益的過(guò)程中形成。政府推進(jìn)和市場(chǎng)形成能否統(tǒng)籌協(xié)調(diào),有機(jī)契合。政府與市場(chǎng)的統(tǒng)籌協(xié)調(diào),關(guān)鍵在于政府運(yùn)用區(qū)域政策彌補(bǔ)市場(chǎng)失靈,疊加政策信號(hào)和市場(chǎng)信號(hào),強(qiáng)化對(duì)市場(chǎng)運(yùn)行的引導(dǎo),使市場(chǎng)主體的行為選擇既符合市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)規(guī)律,又與政府的政策意圖一致。
建設(shè)主體功能區(qū)的區(qū)域政策有中央政府和省(直轄市)政府兩級(jí)制定主體,各級(jí)政府都是區(qū)域政策的實(shí)施主體。中央和省(直轄市)政府制定的區(qū)域政策,除了本級(jí)政府外,更重要的是依靠下級(jí)政府實(shí)施。不同層級(jí)政府間、同層級(jí)的不同政府間往往存在價(jià)值取向的差異和利益訴求的沖突。制定實(shí)施區(qū)域政策,必須正視這種差異和沖突。制定區(qū)域政策,必須明確該項(xiàng)政策所針對(duì)的區(qū)域問(wèn)題,合理設(shè)計(jì)政策目標(biāo),并對(duì)政策實(shí)施過(guò)程中可能會(huì)遇到的問(wèn)題、引發(fā)的利益格局調(diào)整,以及因政策實(shí)施而引發(fā)的區(qū)域問(wèn)題進(jìn)行深入的研究;實(shí)施區(qū)域政策,要通過(guò)完善利益協(xié)調(diào)機(jī)制、政策實(shí)施機(jī)制、政策實(shí)施評(píng)估及效果反饋機(jī)制,統(tǒng)籌協(xié)調(diào)不同的政策制定主體,以及政策制定主體和實(shí)施主體間的關(guān)系。
2、協(xié)調(diào)區(qū)域政策與主體功能區(qū)區(qū)劃、主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃
對(duì)國(guó)土空間進(jìn)行主體功能區(qū)區(qū)劃、編制實(shí)施主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃、制定實(shí)施分類指導(dǎo)的區(qū)域政策,是推進(jìn)形成主體功能區(qū)的三個(gè)重要環(huán)節(jié)。從統(tǒng)籌協(xié)調(diào)政府推進(jìn)和市場(chǎng)形成這個(gè)角度來(lái)看,這三個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)際上是同一個(gè)問(wèn)題的不同側(cè)面。主體功能區(qū)區(qū)劃格局、主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃對(duì)未來(lái)以主體功能區(qū)為基礎(chǔ)的區(qū)域開(kāi)發(fā)格局的設(shè)計(jì),決定了區(qū)域政策的需求;當(dāng)前政府的財(cái)力、政府與市場(chǎng)的協(xié)調(diào)程度,以及區(qū)域政策制定主體與實(shí)施主體之間的協(xié)調(diào)程度,決定了區(qū)域政策的有效供給能力。統(tǒng)籌協(xié)調(diào)主體功能區(qū)區(qū)劃、主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃和區(qū)域政策,是平衡推進(jìn)形成主體功能區(qū)的區(qū)域政策供給和政策需求,促使區(qū)域政策發(fā)揮最大效益的重要途徑。
在國(guó)家、各省市主體功能區(qū)劃方案即將出臺(tái),主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃編制尚未開(kāi)始的背景下,加強(qiáng)對(duì)推進(jìn)形成主體功能區(qū)的區(qū)域政策的研究,一是可以在全面評(píng)估政府推進(jìn)形成主體功能區(qū)的區(qū)域政策供給能力的基礎(chǔ)上,提出主體功能區(qū)劃方案的修改、調(diào)整建議;二是在深入研究各項(xiàng)區(qū)域政策的作用對(duì)象、作用效果的基礎(chǔ)上,為編制實(shí)施主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃提供科學(xué)依據(jù);三是在仔細(xì)審視研究主體功能區(qū)劃、主體功能區(qū)區(qū)域規(guī)劃和推進(jìn)形成主體功能區(qū)的區(qū)域政策彼此間的協(xié)調(diào)程度的基礎(chǔ)上探索統(tǒng)籌協(xié)調(diào)區(qū)域政策的制定主體、實(shí)施主體、政策作用對(duì)象間的利益訴求的途徑,并為確定推進(jìn)形成主體功能區(qū)的階段性目標(biāo)提供科學(xué)依據(jù)。
中圖分類號(hào):F061.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
實(shí)現(xiàn)產(chǎn)城一體化是當(dāng)前我國(guó)經(jīng)濟(jì)轉(zhuǎn)型發(fā)展的必然要求,是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)化與服務(wù)化并舉接軌的有效途徑,它大大有利于優(yōu)化城市空間結(jié)構(gòu),進(jìn)一步明確和提升城市的主體功能。回顧我國(guó)城市化、工業(yè)化推進(jìn)的三十多年,產(chǎn)業(yè)和城市協(xié)調(diào)發(fā)展依然面臨著諸多問(wèn)題和挑戰(zhàn),特別是忽視產(chǎn)城一體化,造成產(chǎn)業(yè)和城市相互脫節(jié)的“兩張皮”現(xiàn)象還比較普遍,致使產(chǎn)業(yè)園區(qū)與新城在空間上和功能上分離,形成了所謂的“空城”或者“工業(yè)孤島”,嚴(yán)重制約了城市功能的提升發(fā)展。
一、產(chǎn)城一體化理念的由來(lái)
從本質(zhì)上來(lái)看,產(chǎn)城一體化理念是基于城市空間經(jīng)濟(jì)理論對(duì)產(chǎn)業(yè)與城市之間關(guān)系的客觀認(rèn)識(shí),也是對(duì)城市發(fā)展趨勢(shì)的一種審視和把握。城市空間布局是城市發(fā)展規(guī)劃的重要組成部分。從城市發(fā)展的源流上來(lái)分析,“城”的含義乃是劃地為城,“市”就是人們集中進(jìn)行交易的地方,這說(shuō)明城市的經(jīng)濟(jì)功能是與生俱來(lái)的。要想交易首先要擁有產(chǎn)品,也就是說(shuō)要發(fā)展實(shí)體經(jīng)濟(jì),于是城市里面就有了產(chǎn)業(yè),可見(jiàn)城市與產(chǎn)業(yè)之間天然地具有一種相伴相生、“不棄不離”的關(guān)系。很顯然,居住在城市里面的人群要想生存,就必須要先勞動(dòng),其他的社會(huì)活動(dòng)才有所依托和附著。古人云,有恒產(chǎn)者有恒心。有了興旺的產(chǎn)業(yè),城市才能夠發(fā)達(dá);而宜居的城市,又能給產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供場(chǎng)所,二者形成了一種有機(jī)的互動(dòng)關(guān)系,但是后來(lái)隨著城市空間的擴(kuò)大和交通條件的發(fā)達(dá),城市建設(shè)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展之間開(kāi)始出現(xiàn)脫節(jié)。應(yīng)當(dāng)說(shuō),適當(dāng)?shù)墓δ芊謪^(qū)對(duì)于城市的合理發(fā)展是必要的,但產(chǎn)城分割的現(xiàn)象過(guò)分嚴(yán)重,就會(huì)導(dǎo)致城市的“空心化”。一個(gè)長(zhǎng)期患有“產(chǎn)業(yè)貧血癥”的城市是不可能具有真正長(zhǎng)久的活力的,因此,在今后的經(jīng)濟(jì)發(fā)展中,注重產(chǎn)城一體化已是勢(shì)在必行。
中國(guó)總體上已經(jīng)進(jìn)入工業(yè)化、城市化進(jìn)程的中期加速階段,2011年我國(guó)城鎮(zhèn)化率達(dá)到了50%,經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)和社會(huì)結(jié)構(gòu)正發(fā)生著深刻變化。特別是,進(jìn)入“十二五”,各地都將工業(yè)化和城鎮(zhèn)化作為發(fā)展的重要抓手,產(chǎn)業(yè)園區(qū)規(guī)劃、新城建設(shè)等如火如荼。當(dāng)前,新一輪的工業(yè)化和開(kāi)發(fā)區(qū)建設(shè)正在蓬勃興起,總結(jié)城市發(fā)展的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)、強(qiáng)化產(chǎn)業(yè)和城市的融合互動(dòng)尤其重要,應(yīng)當(dāng)重視抓好產(chǎn)城一體化,實(shí)現(xiàn)“雙輪(新型工業(yè)化與開(kāi)發(fā)區(qū)建設(shè))驅(qū)動(dòng)”、“產(chǎn)城(園區(qū)建設(shè)與城市發(fā)展)共融”。
二、產(chǎn)城一體化的含義
產(chǎn)城一體化理念是基于空間經(jīng)濟(jì)學(xué)理論對(duì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展與城市建設(shè)規(guī)律和趨勢(shì)做出的科學(xué)把握,是對(duì)我國(guó)工業(yè)化和城市化發(fā)展經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)的科學(xué)總結(jié)。產(chǎn)城一體化是合理布局產(chǎn)業(yè)園區(qū)空間范圍、優(yōu)化提升城市功能的重要手段,也是我國(guó)現(xiàn)階段產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)、優(yōu)化產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的內(nèi)在要求。產(chǎn)業(yè)是城市的骨骼,城市是產(chǎn)業(yè)發(fā)展的溫床。這里的“產(chǎn)”主要針對(duì)產(chǎn)業(yè)園區(qū),“城”主要指城市或者城鎮(zhèn)賴以依托的城市,產(chǎn)城一體化是指產(chǎn)業(yè)園區(qū)與城市(鎮(zhèn))在空間布局和功能作用上的耦合,努力實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)園區(qū)和城市(鎮(zhèn))新區(qū)城市功能、市鎮(zhèn)功能與環(huán)保功能的有機(jī)融合,以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)布局優(yōu)化、城市功能提升,其本質(zhì)問(wèn)題在于產(chǎn)業(yè)布局是否符合城市的戰(zhàn)略發(fā)展目標(biāo)。
我國(guó)近年來(lái)工業(yè)化和城市化發(fā)展所取得的成就是世人有目共睹的,但是也帶來(lái)了許多新問(wèn)題。比較明顯的表現(xiàn)就是產(chǎn)城脫節(jié)的“兩張皮”現(xiàn)象:許多新建城區(qū)與產(chǎn)業(yè)園區(qū)在空間與功能方面嚴(yán)重分離,“白天機(jī)器隆隆,晚間一片鬼城”,就是對(duì)有些地方產(chǎn)城脫節(jié)現(xiàn)象的生動(dòng)寫照,這樣的發(fā)展方式無(wú)論如何不能說(shuō)是良性和健康的。當(dāng)前我國(guó)的工業(yè)化和城市化進(jìn)程已經(jīng)進(jìn)入關(guān)鍵時(shí)期,新型工業(yè)化與開(kāi)發(fā)區(qū)建設(shè)是擺在我們面前的艱巨任務(wù),新城區(qū)建設(shè)和產(chǎn)業(yè)園區(qū)建設(shè)是目前各地城市發(fā)展的主要內(nèi)容,在這種條件下,抓好產(chǎn)城一體化是一項(xiàng)重要而迫切的任務(wù)。
產(chǎn)城一體化思想從根本上講是主張城市發(fā)展要遵循持續(xù)、協(xié)調(diào)的原則,立足于將產(chǎn)業(yè)發(fā)展和城市建設(shè)有機(jī)結(jié)合起來(lái),其內(nèi)容大致可以包括以下幾個(gè)方面:首先,是城市多方面功能的協(xié)調(diào),不僅要注重城市的產(chǎn)業(yè)發(fā)展,還要綜合考慮的宜居程度、服務(wù)完善程度、生活便捷程度和文化氛圍如何等因素。既要注意利用城市的集聚效應(yīng)和極化效應(yīng)促進(jìn)產(chǎn)業(yè)發(fā)展,又要注意通過(guò)產(chǎn)業(yè)水平的提升來(lái)帶動(dòng)城市設(shè)施建設(shè)與社會(huì)發(fā)展,做到以城帶產(chǎn)、以產(chǎn)旺城。其次,要安排好生產(chǎn)部門與生活服務(wù)部門的有機(jī)聯(lián)系,搞好生產(chǎn)配套和生活服務(wù)配套,讓生產(chǎn)部門的工作人員能夠就近享受到便捷的生活服務(wù),同時(shí)也讓市民能夠就近實(shí)現(xiàn)就業(yè)。再者,要便于實(shí)現(xiàn)人才、物資、資金、信息的有序流動(dòng),以便于其在產(chǎn)業(yè)部門與城市功能部門之間、城市各功能區(qū)之間合理流動(dòng),進(jìn)而提高要素資源的配置效率和實(shí)現(xiàn)城市整體競(jìng)爭(zhēng)力的提升。
三、產(chǎn)城脫節(jié)的表現(xiàn)及其弊端
在當(dāng)前我國(guó)大力推進(jìn)工業(yè)化與城鎮(zhèn)化的過(guò)程中,一種普遍通用的模式是:圍繞主城區(qū)邊緣地帶的城鄉(xiāng)結(jié)合部,建立各種類型的用于工業(yè)項(xiàng)目開(kāi)發(fā)的產(chǎn)業(yè)園區(qū);或者是在城市與產(chǎn)業(yè)園區(qū)相配套,建立用于居民居住的新城。這樣,造成的后果有:
其一,“空心化”現(xiàn)象的出現(xiàn)。集中表現(xiàn)為老城區(qū)產(chǎn)業(yè)的衰落,新建城區(qū)缺乏產(chǎn)業(yè)發(fā)展的支撐,產(chǎn)業(yè)園區(qū)缺乏生活設(shè)施的支撐,收工以后就成為“鬼城”。其二,產(chǎn)業(yè)門類之間欠協(xié)調(diào)。對(duì)于大多數(shù)城市來(lái)說(shuō),處于產(chǎn)業(yè)價(jià)值鏈末梢的產(chǎn)業(yè)過(guò)多,而能夠占領(lǐng)產(chǎn)業(yè)制高點(diǎn)的新興產(chǎn)業(yè)太少,致使總體上產(chǎn)業(yè)發(fā)展處于較低水平,拖了城市發(fā)展的后腿。其三,城市功能的周全性還有所欠缺。體現(xiàn)在功能區(qū)域的劃分方面過(guò)于呆板,新建成的區(qū)域多數(shù)是以投資項(xiàng)目的需求為引領(lǐng),基礎(chǔ)設(shè)施的設(shè)計(jì)也均以工業(yè)生產(chǎn)為指南。對(duì)生活性設(shè)施重視不夠,不僅缺乏必要的生活設(shè)施,而且在生產(chǎn)區(qū)域與生活區(qū)域之間缺乏必要的有機(jī)連接,彼此之間都缺少對(duì)方的有效支撐。其四,由于片面強(qiáng)調(diào)功能突出,導(dǎo)致了園區(qū)規(guī)劃安排與新城區(qū)規(guī)劃安排之間的割裂。園區(qū)規(guī)劃與新城區(qū)規(guī)劃各自為政,過(guò)分強(qiáng)調(diào)自己方面的作用:在園區(qū)規(guī)劃中,片面注重生產(chǎn)安排,忽略生活安排,缺乏生活設(shè)施的支撐;在新城區(qū)規(guī)劃中,又對(duì)于與生產(chǎn)的配合有所忽略,缺少生產(chǎn)設(shè)施的支撐,使居民每天相當(dāng)一部分的時(shí)間花費(fèi)在上下班的路上。其五,在管理體制方面缺少應(yīng)有的配合,這成為妨礙產(chǎn)城一體化的重要因素之一。有關(guān)管理部門工作中“缺位”和“越位”的現(xiàn)象都有所存在,有利益的地方搶著管,但責(zé)任的地方互相推。園區(qū)在用地規(guī)劃方面說(shuō)了不算,政府在這方面往往有考慮欠周或者有所偏頗,致使產(chǎn)、城建設(shè)之間缺少配套銜接,彼此之間功能設(shè)計(jì)單一,不能達(dá)到復(fù)合型的要求。
其弊端是:第一,城市功能布局缺乏有機(jī)聯(lián)系。在城市發(fā)展總體規(guī)劃、相關(guān)控制規(guī)劃與產(chǎn)業(yè)園區(qū)的設(shè)計(jì)規(guī)劃分別獨(dú)立編制的情況下,鑒于設(shè)計(jì)主體出發(fā)點(diǎn)不同、設(shè)計(jì)理念也就相應(yīng)地有所不同,設(shè)計(jì)出來(lái)的結(jié)果在各有關(guān)功能分區(qū)的空間安排方面往往就缺乏內(nèi)在的相關(guān)性,難以顧全生產(chǎn)、生活、服務(wù)等方面的綜合要求,甚至?xí)谀承┘?xì)節(jié)方面產(chǎn)生矛盾和抵觸。某些城市由于正處于工業(yè)發(fā)展的風(fēng)頭上,造成工業(yè)用地的安排嚴(yán)重超標(biāo),其他的功能安排則跟不上,導(dǎo)致城市發(fā)展局部滯后,總體失調(diào),這不僅會(huì)影響城市化的健康發(fā)展,也會(huì)反過(guò)來(lái)影響產(chǎn)業(yè)發(fā)展的后勁。第二,園區(qū)建設(shè)導(dǎo)向單一。過(guò)度考慮生產(chǎn)功能而對(duì)配套服務(wù)有所忽略,使園區(qū)定位局限于單一的生產(chǎn)型,甚至出現(xiàn)園區(qū)規(guī)劃跟著招商引資步伐走的反?,F(xiàn)象,使得園區(qū)被不同的項(xiàng)目、不同的廠房凌亂分割,布局缺乏整體性,在這種情形下,園區(qū)的社會(huì)往往就會(huì)邊緣化。第三,工業(yè)化發(fā)展與城鎮(zhèn)化推進(jìn)之間缺乏協(xié)調(diào)。某些地方產(chǎn)業(yè)園區(qū)與城市城區(qū)之間的交流通道不暢或者基本上就沒(méi)有建立起來(lái),以致出現(xiàn)了“有業(yè)無(wú)城”或“有城無(wú)業(yè)”的困境。
四、產(chǎn)城脫節(jié)的原因分析
(一)規(guī)劃引導(dǎo)上缺乏銜接
城市發(fā)展是不斷探索提升的系統(tǒng)工程,規(guī)劃對(duì)城市發(fā)展具有引領(lǐng)指導(dǎo)作用。但是,在規(guī)劃引導(dǎo)方面,城市總體規(guī)劃、控制性詳細(xì)規(guī)劃與園區(qū)規(guī)劃是獨(dú)立編制的,規(guī)劃導(dǎo)向、規(guī)劃對(duì)象和規(guī)劃要求方面各不相同,缺乏緊密的聯(lián)系,特別是在協(xié)調(diào)城市功能區(qū)、生活社區(qū)、產(chǎn)業(yè)園區(qū)規(guī)劃等不同空間的相關(guān)規(guī)劃方面銜接不足,致使難以形成有機(jī)聯(lián)系的規(guī)劃體系,甚至某些規(guī)劃在具體要求中,出現(xiàn)沖突和矛盾。而對(duì)某些正處工業(yè)化大發(fā)展的城市,盲目的發(fā)展工業(yè),使得工業(yè)用地比例大大超過(guò)正常標(biāo)準(zhǔn),而城鎮(zhèn)的其他功能則滯后于其生產(chǎn)功能,不僅基礎(chǔ)設(shè)施配套、環(huán)境保護(hù)、道路建設(shè)等基本功能跟不上生產(chǎn)功能的發(fā)展速度,影響了城鎮(zhèn)的正常發(fā)展;反過(guò)來(lái),功能的滯后,也造成產(chǎn)業(yè)發(fā)展在硬件設(shè)施上的瓶頸,給城鎮(zhèn)發(fā)展帶來(lái)諸如居住、交通、環(huán)境、公共服務(wù)設(shè)施等眾多問(wèn)題。
(二)產(chǎn)業(yè)園區(qū)過(guò)度經(jīng)濟(jì)導(dǎo)向
產(chǎn)業(yè)園區(qū)是城市經(jīng)濟(jì)發(fā)展的主要載體。然而,某些城市盲目的規(guī)劃建設(shè)產(chǎn)業(yè)園區(qū),唯產(chǎn)業(yè)資源集聚為中心,只見(jiàn)產(chǎn)業(yè)設(shè)施不見(jiàn)服務(wù)配套,只見(jiàn)廠房不見(jiàn)城市,而且與相鄰的城市區(qū)域缺乏緊密的互動(dòng)聯(lián)系,使得產(chǎn)業(yè)園區(qū)在一定程度上只是作為衡量產(chǎn)出的“計(jì)算器”和提供稅收的“皮夾子”。由于過(guò)分的強(qiáng)調(diào)園區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和產(chǎn)業(yè)布局,使得園區(qū)生活功能滯后于生產(chǎn)功能,城市功能滯后于生產(chǎn)功能,缺乏對(duì)居住、公共服務(wù)等配套設(shè)施的考慮,只注重了生產(chǎn)需求,忽略了生活需求,成為單一的生產(chǎn)型經(jīng)濟(jì)園區(qū),甚至出現(xiàn)招商引資利益綁架園區(qū)規(guī)劃的現(xiàn)象,使得園區(qū)被不同企業(yè)或產(chǎn)業(yè)項(xiàng)目的條塊分割,致使園區(qū)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的動(dòng)力不足。
(三)城鎮(zhèn)化與工業(yè)化的不協(xié)調(diào)
在我國(guó)城市發(fā)展過(guò)程中,某些城市在推進(jìn)工業(yè)化和城鎮(zhèn)化過(guò)程中,沒(méi)有很好的協(xié)調(diào)好兩者之間的關(guān)系,特別是一些地方政府在加快郊區(qū)城鎮(zhèn)化建設(shè)中,往往注重“土地的城鎮(zhèn)化”,而忽視“人的城鎮(zhèn)化”,形成了所謂的“空城”。同時(shí),資源配置的錯(cuò)位,造成眾多主動(dòng)進(jìn)城的農(nóng)民工與被動(dòng)進(jìn)城的農(nóng)民只能徘徊于城鄉(xiāng)結(jié)合部,在園區(qū)工作的務(wù)工人員基于生活成本的考慮往往限于園區(qū)周圍的基本生活消費(fèi),很難與城區(qū)的生活消費(fèi)市場(chǎng)產(chǎn)生交集,園區(qū)與城區(qū)之間的要素流動(dòng)的通道基本未建立起來(lái),從而造成“有城無(wú)業(yè)”、“有業(yè)無(wú)城”的窘境。這在巴西、印度等新興國(guó)家的城市化過(guò)程中表現(xiàn)尤為突出,在里約熱內(nèi)盧、新德里等城市周邊,往往是貧民窟與高樓大廈相伴而生。
五、產(chǎn)城一體化理念的內(nèi)在要求
產(chǎn)城一體化從本質(zhì)上講所反映的是一種城市協(xié)調(diào)、可持續(xù)發(fā)展的理念?!叭诤稀笔前旬a(chǎn)業(yè)和城市看作一個(gè)良性互動(dòng)的有機(jī)整體,從而實(shí)現(xiàn)“產(chǎn)”和“城”協(xié)同發(fā)展,使產(chǎn)業(yè)依附于城市,城市更好的服務(wù)于產(chǎn)業(yè)。就產(chǎn)城一體化的要求而言,本文認(rèn)為大致應(yīng)當(dāng)包括以下幾個(gè)方面:
(一)城市功能的協(xié)調(diào)
城市功能不僅包括以產(chǎn)業(yè)發(fā)展為導(dǎo)向的經(jīng)濟(jì)功能,而且還包括以人的需求為導(dǎo)向的文化功能、居住功能、服務(wù)功能等。城市功能與城市產(chǎn)業(yè)相輔相承。有什么樣的功能,就必然有創(chuàng)造這些功能的產(chǎn)業(yè);有什么樣的產(chǎn)業(yè),一般就具有相應(yīng)的功能,并且主導(dǎo)功能往往是由城市的優(yōu)勢(shì)產(chǎn)業(yè)創(chuàng)造出來(lái)的。產(chǎn)城一體化就是要注重功能上的契合,協(xié)調(diào)好產(chǎn)業(yè)功能與其他城市功能之間的關(guān)系,構(gòu)建與城市發(fā)展相適應(yīng)和匹配的產(chǎn)業(yè)體系。一方面,充分利用城市的產(chǎn)業(yè)集聚功能和城市化的經(jīng)濟(jì)效應(yīng),促進(jìn)產(chǎn)業(yè)功能提升;另一方面通過(guò)產(chǎn)業(yè)帶動(dòng)來(lái)推動(dòng)城市基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)和社會(huì)事業(yè)發(fā)展,更多地以近域推進(jìn)的方式加快城市提升和城市化進(jìn)程,實(shí)現(xiàn)以產(chǎn)興城,以城促產(chǎn)。
(二)有機(jī)單元的聯(lián)系
城市是一個(gè)坐落在有限空間地區(qū)內(nèi)市場(chǎng)、經(jīng)濟(jì)、住房、勞動(dòng)力、土地、運(yùn)輸?shù)鹊认嗷ソ豢椩谝黄鸬木W(wǎng)狀系統(tǒng)。產(chǎn)業(yè)發(fā)展與城市功能空間耦合是產(chǎn)業(yè)融合理念的重要體現(xiàn)。如前所述,人為的空間分割使得產(chǎn)業(yè)和城市發(fā)展缺乏必要的聯(lián)系,這在某些地區(qū)產(chǎn)業(yè)園區(qū)和新城建設(shè)方面表現(xiàn)尤為突出。相關(guān)研究和城市發(fā)展經(jīng)驗(yàn)表明,城市中生活區(qū)、產(chǎn)業(yè)區(qū)、商業(yè)區(qū)、居住區(qū)并不是獨(dú)立存在的,各個(gè)功能區(qū)之間并沒(méi)有明顯的界限,相反彼此具有強(qiáng)烈的聯(lián)系,他們共同構(gòu)成了城市的整體。產(chǎn)城一體化就是將城市不同的功能區(qū)看作是城市發(fā)展彼此聯(lián)系的空間網(wǎng)絡(luò)單元,產(chǎn)業(yè)空間格局和城市總體格局能實(shí)現(xiàn)有效的銜接,能夠構(gòu)建起產(chǎn)業(yè)復(fù)合、規(guī)模適當(dāng)、職住平衡、服務(wù)配套的空間組織方式,從而達(dá)到不同城市單元間的有機(jī)聯(lián)系和良性互動(dòng),讓市民能夠在不同的城市空間單元中實(shí)現(xiàn)就近就業(yè)、購(gòu)物和休閑。
(三)要素的有序流動(dòng)
城市將一定地區(qū)的人口流、智力流、物質(zhì)流、資金流、信息流聚集起來(lái),通過(guò)城市活動(dòng)滿足城市內(nèi)部需要并向其他地區(qū)擴(kuò)散。在當(dāng)前推進(jìn)城鄉(xiāng)一體化發(fā)展的形勢(shì)下,資源要素的過(guò)度集中和產(chǎn)城分布割裂,容易引發(fā)如城市地價(jià)高漲、基礎(chǔ)設(shè)施能力供給不足、生態(tài)環(huán)境惡化等問(wèn)題,這就需要城市經(jīng)濟(jì)活動(dòng)在空間和功能上重新配置,以實(shí)現(xiàn)要素的合理流動(dòng)。以產(chǎn)城一體化的理念推動(dòng)城市發(fā)展,就是要積極推動(dòng)區(qū)域范圍內(nèi)的信息交換、服務(wù)共享以及各種要素的有序流動(dòng),特別是通過(guò)資源要素實(shí)現(xiàn)城區(qū)、產(chǎn)業(yè)功能區(qū)、郊區(qū)等不同區(qū)域空間的內(nèi)在聯(lián)系和雙向互動(dòng),以實(shí)現(xiàn)不同的要素資源在區(qū)域范圍內(nèi)較為合理的配置,從而帶動(dòng)區(qū)域整體發(fā)展提升。
六、深化產(chǎn)城一體化的路徑選擇
當(dāng)前,隨著我國(guó)城市化的加快推進(jìn),各地都在把新型工業(yè)化與開(kāi)發(fā)區(qū)建設(shè)當(dāng)作重要的發(fā)展戰(zhàn)略,紛紛結(jié)合自身的產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)和城市特色探索各自產(chǎn)城一體化互動(dòng)、一體化發(fā)展的模式,結(jié)合當(dāng)?shù)氐某鞘刑厣c產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)探索產(chǎn)城一體化的發(fā)展途徑,經(jīng)驗(yàn)證明,基于城市的持續(xù)發(fā)展,若想實(shí)現(xiàn)城市的持續(xù)發(fā)展和產(chǎn)業(yè)園區(qū)的興旺壯大,在推動(dòng)產(chǎn)城一體化過(guò)程中應(yīng)當(dāng)從以下幾個(gè)方面把握好:
(一)樹(shù)立適度超前的規(guī)劃意識(shí),加強(qiáng)城市相關(guān)規(guī)劃完善和銜接
規(guī)劃是城市建設(shè)的依據(jù)和發(fā)展的方向。要拓寬視野,立足長(zhǎng)遠(yuǎn),多方求證,科學(xué)規(guī)劃,使新城區(qū)和園區(qū)建設(shè)具有廣泛的適應(yīng)性和互補(bǔ)性,便于統(tǒng)籌發(fā)展。抓好規(guī)劃的集成配套,既要適宜生產(chǎn),還要適宜生活,又要適宜發(fā)展現(xiàn)代服務(wù)業(yè)。城市發(fā)展要將“產(chǎn)城一體化”作為城市規(guī)劃的主導(dǎo)理念,在規(guī)劃體制上,探索推進(jìn)城市、產(chǎn)業(yè)和土地“三規(guī)”融合銜接,發(fā)揮規(guī)劃部門、產(chǎn)業(yè)部門、建設(shè)部門、公共服務(wù)部門等在規(guī)劃編制中的聯(lián)動(dòng)作用,將產(chǎn)業(yè)資源、人口、服務(wù)資源、設(shè)施資源統(tǒng)籌考慮,同時(shí)要審時(shí)度勢(shì),積極引入“彈性規(guī)劃”理念,在園區(qū)、新城等階段開(kāi)發(fā)建設(shè)過(guò)程中,結(jié)合未來(lái)城市發(fā)展的趨勢(shì)和要求,預(yù)留部分空間,作為完善城市功能的重要補(bǔ)充區(qū)域。要將產(chǎn)城一體化的理念貫穿規(guī)劃過(guò)程的始終,搞好部門聯(lián)合,統(tǒng)籌考慮資源安排。既要充分利用資源空間,又要留足發(fā)展余地和人性化的休閑空間。還要注意實(shí)行“彈性規(guī)劃”,在產(chǎn)業(yè)園區(qū)和新城區(qū)的開(kāi)發(fā)建設(shè)過(guò)程中,充分顧及未來(lái)的趨勢(shì)發(fā)展要求,預(yù)留出一部分發(fā)展空間,以作為完善城市功能的備用區(qū)域。
(二)抓好產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí),推動(dòng)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整,建立有力的產(chǎn)業(yè)支撐體系。
我國(guó)大多數(shù)地區(qū)現(xiàn)在正處于工業(yè)化加速進(jìn)行的階段,建立完善的現(xiàn)代產(chǎn)業(yè)體系勢(shì)在必行,而且它還必須要與現(xiàn)代城市(鎮(zhèn))體系相互適應(yīng),相互促進(jìn),以克服產(chǎn)城之間功能不匹配、結(jié)構(gòu)不合理、功能不協(xié)調(diào)的狀況,進(jìn)而克服產(chǎn)城之間各行其是、連接松散、分頭發(fā)展等問(wèn)題。目前,我國(guó)許多城鎮(zhèn)體系與產(chǎn)業(yè)體系存在著比例不協(xié)調(diào)、結(jié)構(gòu)不合理、功能不匹配的現(xiàn)象,由此造成城鎮(zhèn)與產(chǎn)業(yè)之間聯(lián)系松散,城鎮(zhèn)之間各自為政、城鄉(xiāng)之間分割發(fā)展等突出問(wèn)題。在推進(jìn)產(chǎn)城一體化的過(guò)程中,抓緊“轉(zhuǎn)方式、調(diào)結(jié)構(gòu)”,發(fā)展與當(dāng)?shù)靥攸c(diǎn)相適應(yīng)的產(chǎn)業(yè)集群,延長(zhǎng)相關(guān)的產(chǎn)業(yè)鏈,構(gòu)筑特色園區(qū),形成城市產(chǎn)業(yè)特色。城鎮(zhèn)發(fā)展必須緊緊圍繞產(chǎn)城一體化的理念,充分發(fā)揮自身產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì),加快經(jīng)濟(jì)發(fā)展方式轉(zhuǎn)變,推進(jìn)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整,拓展配套特色產(chǎn)業(yè)鏈條,構(gòu)建與城鎮(zhèn)功能定位和發(fā)展層次相匹配的產(chǎn)業(yè)發(fā)展體系,促進(jìn)經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)由主要依靠增加物質(zhì)資源消耗向主要依靠科技進(jìn)步、勞動(dòng)者素質(zhì)提高轉(zhuǎn)變,推動(dòng)以產(chǎn)興城,以城促產(chǎn),實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)社會(huì)與生態(tài)環(huán)境協(xié)調(diào)、可持續(xù)發(fā)展。
(三)抓好產(chǎn)業(yè)發(fā)展載體功能化建設(shè)
要完善城市(鎮(zhèn))功能,注重城市(鎮(zhèn))功能多元化,提升園區(qū)功能。既要重視其生產(chǎn)功能,又要重視其服務(wù)功能,實(shí)現(xiàn)園區(qū)效能的復(fù)合化。要抓好園區(qū)作為城市發(fā)展的功能化載體的相關(guān)建設(shè),不僅要將園區(qū)作為產(chǎn)業(yè)發(fā)展的載體,而且要將其作為城市功能區(qū)的有機(jī)單元,完善其綜合功能,促使其由單一的生產(chǎn)型向多功能區(qū)演化。國(guó)外的紐約曼哈頓、國(guó)內(nèi)的蘇州工業(yè)園等發(fā)展都表明:一個(gè)成熟的工業(yè)園區(qū)或產(chǎn)業(yè)園區(qū),必定是一個(gè)獨(dú)具特色、個(gè)性十足的城鎮(zhèn)社區(qū)。在園區(qū)發(fā)展方面要逐步推動(dòng)從居業(yè)分離向協(xié)同共進(jìn)轉(zhuǎn)變,強(qiáng)化與城市功能的契合,注重園區(qū)的功能化建設(shè),協(xié)調(diào)好產(chǎn)業(yè)設(shè)施、居住設(shè)施、配套服務(wù)設(shè)施等在園區(qū)及周邊范圍的合理布局,注重與臨近區(qū)域設(shè)施資源的共建共享。所謂的功能化建設(shè),就是將產(chǎn)業(yè)園區(qū)不僅僅作為城市產(chǎn)業(yè)承載地,更重要的將其作為城市格局中的重要的功能單元,完善其他城市配套功能,著力推進(jìn)從單一生產(chǎn)型區(qū)域向集生產(chǎn)、消費(fèi)、休閑為一體的多元化、多功能、多點(diǎn)支撐的城市產(chǎn)業(yè)功能區(qū)轉(zhuǎn)型。
(四)抓好基礎(chǔ)設(shè)施的完備化,加快園區(qū)設(shè)施建設(shè)的完善提升
在快速城市化過(guò)程中,由于規(guī)劃、資金、土地等原因,往往造成新城、產(chǎn)業(yè)園區(qū)等基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)相對(duì)滯后。從產(chǎn)城一體化的角度來(lái)看,完善基礎(chǔ)設(shè)施不僅有利于不同城市空間的聯(lián)系互動(dòng),而且有利于城市功能的提升。一要強(qiáng)化交通先行,完善城市交通基礎(chǔ)設(shè)施,通過(guò)快速路、城市軌道交通等建設(shè),提高中心城區(qū)、新城、重點(diǎn)鎮(zhèn)、郊區(qū)、產(chǎn)業(yè)園區(qū)的交通通達(dá)性,構(gòu)建高密度、大容量、多形態(tài)、無(wú)縫化的城市交通體系;二是加強(qiáng)市政基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè),特別推進(jìn)一些園區(qū)的市政設(shè)施的改進(jìn)和完善,在不同城市空間的交集地帶,按照共享共用的原則,合理規(guī)劃布局適當(dāng)?shù)氖姓O(shè)施;三要強(qiáng)化循環(huán)經(jīng)濟(jì)、綠色經(jīng)濟(jì)的理念,完善環(huán)保設(shè)施的布局,加快工業(yè)污水、生活污水、生活垃圾等處理設(shè)施建設(shè),推動(dòng)城市綠色發(fā)展。要結(jié)合園區(qū)配套建設(shè),健全各類公共服務(wù)設(shè)施,建立完善的產(chǎn)業(yè)和城市(鎮(zhèn))服務(wù)體系,為生產(chǎn)生活提供便利條件。在園區(qū)大發(fā)展和快速城市化的背景下,由于各種主、客觀條件的局限,往往導(dǎo)致基礎(chǔ)設(shè)施的發(fā)展滯后,這不僅制約了園區(qū)的發(fā)展,也影響了城市功能的發(fā)揮,而完善的基礎(chǔ)設(shè)施(包括交通設(shè)施、市政公用設(shè)施以及環(huán)保設(shè)施等)既有利于城市功能的提升,也有利于城市功能區(qū)之間的聯(lián)系溝通,有利于園區(qū)建設(shè)朝多元化的方向發(fā)展。
(五)要注重優(yōu)化布局,抓好集約用地,兼顧產(chǎn)、住、商用地的合理配比,明確短、中、長(zhǎng)期的發(fā)展目標(biāo),防止某一方面用地過(guò)度,以保證新城區(qū)和產(chǎn)業(yè)園區(qū)的可持續(xù)發(fā)展。
產(chǎn)城一體化是一項(xiàng)系統(tǒng)性很強(qiáng)的工作,涉及城市發(fā)展的方方面面,要求從規(guī)劃到建設(shè)的各個(gè)環(huán)節(jié)都要樹(shù)立統(tǒng)籌兼顧的觀念,同時(shí)完善和明確各方面的管理職能。在空間上既要做到用地布局、道路組織、設(shè)施配套等資源要素的合理布局,也要全面兼顧產(chǎn)城一體化發(fā)展過(guò)程影響城市發(fā)展的各個(gè)方面。使之成為統(tǒng)籌推進(jìn)新型工業(yè)化和開(kāi)發(fā)區(qū)建設(shè)互動(dòng)發(fā)展重要抓手和城市發(fā)展的重要戰(zhàn)略,為城市發(fā)展提供強(qiáng)有力的政策保障。使產(chǎn)業(yè)發(fā)展與園區(qū)建設(shè)形成良性互動(dòng)的局面,實(shí)現(xiàn)功能多元、產(chǎn)城交融、配置集約、生態(tài)優(yōu)美,進(jìn)而推動(dòng)新型工業(yè)化與開(kāi)發(fā)區(qū)建設(shè)雙向融合,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)發(fā)展與和城市建設(shè)良性融合,推動(dòng)城市功能日益完善,城市經(jīng)濟(jì)持續(xù)、協(xié)調(diào)、健康發(fā)展。
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中圖分類號(hào): 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào):A 文章編號(hào):2306-1499(2013)02-
1、前期施工
由于泵房緊鄰江邊,受江水季節(jié)性水位變化影響,泵房下部結(jié)構(gòu)施工必須在一個(gè)枯水期內(nèi)完成。隨即進(jìn)行巖石邊坡修整和262.0米以下基坑的爆破開(kāi)挖作業(yè),在基坑的直壁開(kāi)挖過(guò)程中同時(shí)進(jìn)行巖壁噴錨支護(hù)和江邊止水帷幕施工,按計(jì)劃開(kāi)挖至基底(245.1米),在基底人工清底完成后于3月5日驗(yàn)槽,隨后澆筑墊層,同時(shí)進(jìn)行腳手架搭設(shè)和模板安裝。
底板模板(側(cè)模)采用大模板,規(guī)格2400×1220mm,用10mm厚膠合板制作,橫向安裝,模板外側(cè)用100×50mm木枋作為背枋,豎向安裝,背枋外側(cè)用φ16圓鋼作為水平加固箍,加強(qiáng)模板的整體性,鋼筋接頭用手動(dòng)葫蘆拉緊后焊接,同時(shí)背枋外側(cè)用100×50mm木枋支撐于周圍巖壁上,支撐在巖壁的位置用對(duì)拔木楔楔緊,以免木枋受力后移位。
2、大體積砼施工措施
由于底板結(jié)構(gòu)厚、體形大,在砼硬化過(guò)程中,水泥水化所放的大量的水化熱,而砼內(nèi)外的散熱條件不同,內(nèi)高外低,將產(chǎn)生較大的溫度應(yīng)力;砼降溫階段的收縮,會(huì)產(chǎn)生收縮應(yīng)力。這些都可能導(dǎo)致砼結(jié)構(gòu)出現(xiàn)有害裂縫。所以在底板大體積砼施工過(guò)程中必須采取一系列措施,減少外界對(duì)砼的約束,控制砼內(nèi)外溫度差(溫差必須控制在25℃以內(nèi)),從而控制砼的溫度應(yīng)力和收縮應(yīng)力,防止砼結(jié)構(gòu)裂縫的產(chǎn)生。
(1)通過(guò)合理的砼配合比設(shè)計(jì),減少水泥水化過(guò)程中釋放的熱量。試驗(yàn)室在設(shè)計(jì)砼配合比時(shí),根據(jù)防水結(jié)構(gòu)的要求,水泥采用32.5#普通硅酸鹽水泥,配合比設(shè)計(jì)用量390Kg/m3,實(shí)際試配時(shí),用粉煤灰等量代換部分水泥,用以降低砼的水化熱,代換后水泥的實(shí)際用量為340Kg/m3,每方砼減少水泥用量50Kg,相應(yīng)的砼水化溫度可以降低5℃左右。
(2)降低砼內(nèi)部溫度,在底板內(nèi)部布置上下兩層冷卻水管,分別布置于距底板底面1.0米和2.0米的位置,水管用φ57×1.5鋼管制作,水源由廠區(qū)給水管引來(lái),同時(shí)在進(jìn)水管上接一支管,支管上接冷卻后的循環(huán)水。冷卻水管在底板鋼筋綁扎時(shí)安裝,在砼澆筑后視溫度變化開(kāi)啟冷卻水,通過(guò)流動(dòng)的冷卻水帶走砼內(nèi)部的熱量,降低砼溫度。
(3)提高砼的表面溫度。大體積砼養(yǎng)護(hù)對(duì)砼質(zhì)量是至關(guān)重要的,養(yǎng)護(hù)的主要目的就在于保溫保濕,保溫是為保持砼表面溫度不致過(guò)快散失,減少砼表面溫度梯度,防止因溫度應(yīng)力過(guò)大產(chǎn)生表面溫度裂縫,同時(shí)減少總溫差應(yīng)力,防止產(chǎn)生貫穿裂縫。試驗(yàn)表明,在一定溫度范圍內(nèi)(1~35℃),砼前期的強(qiáng)度增長(zhǎng)與溫度成正比,即溫度越高,強(qiáng)度增長(zhǎng)越快。砼前期強(qiáng)度的增長(zhǎng),有利于抵抗溫度應(yīng)力。
3.測(cè)溫措施
采用鉑電阻(Pt100)和巡測(cè)儀自動(dòng)測(cè)溫,實(shí)現(xiàn)溫度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。
測(cè)點(diǎn)分布底板內(nèi)設(shè)3層測(cè)溫點(diǎn),分別布置在距底板底部0.65米、1.65米和2.65米高度的位置上,每層測(cè)溫點(diǎn)在平面上沿徑向均勻分布,第一點(diǎn)布置在泵房中心位置,最外側(cè)測(cè)點(diǎn)布置于距底板邊沿200mm的位置上,見(jiàn)下圖1。
砼表面設(shè)3個(gè)測(cè)點(diǎn),隨機(jī)分布;出水管設(shè)2個(gè)測(cè)溫點(diǎn),測(cè)定出水溫度;進(jìn)水管處設(shè)1個(gè)測(cè)溫點(diǎn),因?yàn)樵擖c(diǎn)溫度相對(duì)穩(wěn)定,所以用水銀溫度計(jì)測(cè)溫。每個(gè)測(cè)點(diǎn)(鉑電阻)用導(dǎo)線與巡測(cè)儀連接,測(cè)點(diǎn)的溫度通過(guò)巡測(cè)儀顯示出來(lái),可以連續(xù)測(cè)讀各點(diǎn)溫度,也可以選測(cè)任意點(diǎn)的溫度,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)砼內(nèi)部溫度的實(shí)時(shí)監(jiān)控。
砼通過(guò)澆筑前搭設(shè)的溜槽下料入倉(cāng)澆筑,從262.0米鎖口環(huán)平臺(tái)搭設(shè)一條主溜槽至泵房中部集料平臺(tái)位置,在主溜槽四周搭設(shè)4條分溜槽至筒壁位置,在分溜槽上引出若干小溜槽至各澆筑點(diǎn),共設(shè)16個(gè)下料點(diǎn),在底板面上均勻分布。澆筑時(shí)施工人員由上層鋼筋上開(kāi)設(shè)的人孔下到底板內(nèi)進(jìn)行操作。
4.控溫情況
砼澆筑開(kāi)始2小時(shí)后進(jìn)行測(cè)溫工作,每2小時(shí)記錄一次,第13天以后改為4~8小時(shí)測(cè)溫一次,監(jiān)控砼溫度變化情況。澆筑完成后開(kāi)始通冷卻水,砼終凝后按施工方案在其表面上覆蓋塑料薄膜和草墊,進(jìn)行養(yǎng)護(hù)和保溫。測(cè)溫工作前后共進(jìn)行了18天,從測(cè)溫記錄中,我們選取3層測(cè)溫點(diǎn)中位于泵房中心的點(diǎn)作為該層的代表點(diǎn),以溫度值為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo),繪制了砼溫度隨時(shí)間變化的曲線圖,見(jiàn)下圖2。
從圖中我們同時(shí)注意到,3個(gè)測(cè)溫層中,底板厚度的中部砼溫度最高,上下溫度相對(duì)較低,這是因?yàn)樯舷聦泳嗌媳砻婧拖碌酌婢嚯x較近,散熱路徑較短,而中部的散熱路徑則相對(duì)較長(zhǎng),因此產(chǎn)生的溫度積累也較多,溫度相應(yīng)也最高。
砼絕熱溫升值由下式確定:T(t)= WQ(1-e-m×t)/cr
式中:T(t)――澆筑一段時(shí)間t后,混凝土的絕熱溫升值(℃)。
W――每m3混凝土水泥用量(kg/m3),本次施工為340 Kg/m3
Q――每kg 水泥水化熱量(kJ)
c――混凝土的比熱,一般取0.96(kJ/kg×℃)
r――混凝土的容量,取2400kg/m3
e――常數(shù)為2.718
m ――與水泥品種,澆筑時(shí)溫度有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù),一般為0.2~0.4
t――齡期(d)
根據(jù)上式,7天齡期的砼溫升值為:T(7)=WQ7(1-e-m×t7)/cr=340×250×(1-e-0.3×7)/(0.96×2400)=35.1℃
果膠是植物細(xì)胞壁的組成成分之一,在細(xì)胞與細(xì)胞之間起著粘結(jié)的作用,以原果膠、水溶性果膠、果膠酸三種形式存在。果膠作為食品添加劑具有良好的乳化、增稠、穩(wěn)定和膠凝作用[4],作為膳食纖維構(gòu)成成分之一,又具有降低血壓、血清膽固醇、血糖等功能,可作為高血壓、肥胖癥、糖尿病等患者食品的理想原料[5]。目前,五味子化學(xué)成分的研究比較多,但是對(duì)五味子果實(shí)中果膠的研究則未見(jiàn)報(bào)道?,F(xiàn)有的果膠提取工藝大都采用無(wú)機(jī)酸提取法進(jìn)行提取[6,7]。本文采用低溫超聲波法提取果膠并與酸提取法進(jìn)行比較從而確定了五味子果膠最佳提取工藝。為五味子的綜合利用奠定基礎(chǔ),為其在食品和醫(yī)藥加工方面的應(yīng)用提供參考[8]。
1.課題研究意義及國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
決明子味苦、甘而性涼,具有清肝火、祛風(fēng)濕、益腎明目等功能、減肥之功效。其化學(xué)成分主要包括大黃素、大黃酚和決明素,為蒽醌類物質(zhì)。決明子具有降血壓、降血脂、抗菌等作用、用于治療高血脂癥具有一定療效。目前在市場(chǎng)上多用于搭配花草茶服用,具有不錯(cuò)的排毒排油膩功效,清熱平肝、降脂降壓、潤(rùn)腸通便、明目益睛,深受現(xiàn)代白領(lǐng)一族喜愛(ài)。另外,決明子花草茶也可搭配蜂蜜飲用,具有潤(rùn)腸通便的功效,可治療前列腺增生兼習(xí)慣性便秘者,也適用于高血壓、高血脂癥。實(shí)驗(yàn)證明,除藥用成分外,決明子還含有多種維生素和豐富的氨基酸、碳水化合物等,近年來(lái)其保健功能日益受到人們的重視,使其在保健食品、藥品等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用前景。
本實(shí)驗(yàn)將決明子中的有效成分提取后采用滴制的方法制成滴丸。滴丸劑具有局部藥物濃度和生物利用度高、穩(wěn)定性好、作用持久、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。滴丸的基質(zhì)選擇為海藻酸鈉—殼聚糖,兩者均是無(wú)毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料,且具有一定的保健功能。滴丸制備的影響因素除藥物本身外,處方組成、藥液溫度、滴口內(nèi)外徑、冷卻液的溫度和黏度、滴距、滴速等均可影響滴丸的外觀和內(nèi)在質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)過(guò)程通過(guò)改變海藻酸鈉、氯化鈣、殼聚糖的濃度、海藻酸鈉與藥物的比例來(lái)考察滴丸的形態(tài)、載藥量、包封率和體外釋放行為,采用正交試驗(yàn)、均勻設(shè)計(jì)等方法優(yōu)選最佳工藝。
2.課題研究的主要內(nèi)容、預(yù)期目標(biāo)和研究方案
主要內(nèi)容:
1.建立總蒽醌的測(cè)定方法;
2.采用乙醇溶劑提取決明子中的總蒽醌,得到總蒽醌浸膏粉;
3.采用復(fù)凝聚法制備蒽醌/海藻酸鈉-殼聚糖滴丸,以滴丸形態(tài)、載藥量、包封率為評(píng)價(jià)指標(biāo),考察海藻酸鈉、殼聚糖、氯化鈣濃度以及藥物與海藻酸鈉配比對(duì)上述指標(biāo)影響,從而擬定處方的基本組成;
4.總蒽醌滴丸中藥物在模擬胃液與腸液中的釋放量測(cè)定。
預(yù)期目標(biāo):
測(cè)定總蒽醌的含量;提取總蒽醌并制成浸膏粉;用海藻酸鈉-殼聚糖包裹總蒽醌制成滴丸,工藝參數(shù)的確定;總蒽醌在模擬胃液和腸液中的釋放性測(cè)試;
研究方案:
總蒽醌的提取純化→紫外法含量測(cè)定→采用復(fù)凝聚法制備蒽醌/海藻酸鈉-殼聚糖滴丸 (以包封率、載藥量、滴丸形態(tài)為指標(biāo),考察海藻酸鈉、殼聚糖、氯化鈣濃度以及藥物與海藻酸鈉配比對(duì)工藝參數(shù)的影響)→優(yōu)化工藝參數(shù)→藥物釋放性測(cè)定→數(shù)據(jù)整理分析。
3.課題進(jìn)度計(jì)劃
1.XX年10月:查閱資料,討論并擬出方案,開(kāi)出藥品清單,完成開(kāi)題報(bào)告與綜述撰寫;
2.XX年11月-XX年12月:實(shí)驗(yàn)實(shí)施,及時(shí)討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并翻譯譯文;
3.XX年1月:數(shù)據(jù)遺補(bǔ),撰寫論文并提交初稿;
4.XX年4月:修改論文并定稿。
4.參考文獻(xiàn)
[1] 高春鳳,趙秀麗,李新剛,等.雷公藤多苷提取物殼聚糖-海藻酸鈉緩釋微球的制備及體外釋放研究[j]. 中國(guó)藥劑學(xué)雜志,XX,7(5):382-390.